硅胶60填料用于液相柱层析
货号1.07733、1.07734、1.09385、1.15111 的操作提示
装柱程序
硅胶的粒径范围宽泛,装填过程中必须确保不发生断层。最佳装填方法是干法装填,采用目的产物分离的溶剂进行平衡。若进行湿法装填,必须为浓稠的填料匀浆装填。
样品制备
样品需完全溶解于流动相中。
柱处理
需用 10 至 20 倍外水体积溶剂平衡柱子,直至出现稳定的基线 (柱体积的 1/2;例如:250 x 100 = 20L)。再生填料需用 非常强的溶剂反向冲洗。
放大
平衡步骤需要大量溶剂,初始工艺开发应当在 4 x 250 mm 柱上进行。流动相选择和载量优化实验,也都可以在小柱子上进行, 然后按比例放大到大尺寸的柱子。
优点
所有吸附剂均采用相同原料,保证了填料一致的选择性, 显著节约了工艺放大的时间和工作量。
温度相关性
若接触外界空气,硅胶会吸附水分。而加热到 150 ℃, 可去除这些物理吸附的水份。
相对湿度
吸附剂的相对湿度会直接影响到层析实验的结果。在平 衡状态下,相对湿度与活性呈现相关性。
硅胶60填料货号信息 | ||||
货号 | 1.07733 | 1.07734 | 1.09385 | 1.15111 |
CAS 登记号 | 7631-86-9 | 7631-86-9 | 7631-86-9 | 7631-86-9 |
包装规格 | 0.5 kg/ 1 kg/ 5 kg/ 25 kg | 1 kg / 2.5 kg / 25 kg | 1 kg / 2.5 kg / 25 kg | 1 kg / 2.5 kg / 25 kg |
粒径 | 200 - 500 µm | 63 - 200 µm | 40 - 63 µm | 15 - 40 µm |
粒径分布 D10 | 200 - 240 µm | 70 - 95 µm | 25 - 35 µm | 大约 8 µm |
D50 | 250 - 320 µm | 105 - 130 µm | 45 - 55 µm | 大约 22 µm |
D90 | 320 - 450 µm | 160 - 180 µm | 60 - 75 µm | 大约 33 µm |
比表面积 | 480 – 540m2/g | 480 - 540 m2/g | 480 - 540 m2/g | 480 - 540 m2/g |
比孔容 | 0.74 - 0.84 ml/g | 0.74 - 0.84 ml/g | 0.74 - 0.84 ml/g | 0.74 - 0.84 ml/g |
平均孔径 | 6 nm | 6 nm | 6 nm | 6 nm |
pH(10% 水溶液) | 6.5 - 7.5 | 6.5 - 7.5 | 6.5 - 7.5 | 6.5 - 7.5 |
干燥失重(3H/150℃) | ≤ 7 % | ≤ 7 % | ≤ 7 % | ≤ 7 % |
体积密度 | 大约 0.45 g/ml | 大约 0.45 g/ml | 大约 0.45 g/ml | 大约 0.45 g/ml |
压力 | 0.5 bar | 1 bar | 2 bar | 5 bar |
塔板数(苯甲醚) | 300 n/m | 1,000 n/m | 3,000 n/m | 5,000 n/m |
铁含量 | < 200 ppm | < 200 ppm | < 200 ppm | < 200 ppm |